高等学校教材:新编基础化学实验:有机化学实验.pdf

高等学校教材:新编基础化学实验:有机化学实验.pdf
 

书籍描述

内容简介
本书共分6章,包含62个实验项目。内容的安排以加强基础与培养能力为主线,按照由浅入深、循环渐进的认知规律将所选实验分成基本操作实验、制备实验、综合实验与研究性实验三个层次编写。在注重基础的前提下,编写过程中尽可能体现现代有机化学实验的发展成果。新编了诸如微波合成实验、绿色化学实验,微量与半微量实验、离子液体中的合成实验、无水无氧条件下的合成实验等内容。此外,精选了18个实验制作成约180分钟的实验操作演示视频,作为配套教学课件出版。
本书可作为高等学校化学、化工类相关专业的教材,也可供从事化学、化工教学与科研的人员参考。

编辑推荐
《高等学校教材:新编基础化学实验(2):有机化学实验(第二版)》可作为高等学校化学、化工类相关专业的教材,也可供从事化学、化工教学与科研的人员参考。

目录
第一章有机化学实验基础知识1
第一节有机化学实验室规则1
第二节有机化学实验室的安全知识1
一、防火1
二、防爆2
三、防中毒2
四、防灼伤2
五、防割伤3
六、防触电3
第三节化学试剂及气体3
一、化学试剂的规格与存放3
二、气体钢瓶的使用5
第四节有机化学实验常用仪器和设备6
一、普通玻璃仪器6
二、标准磨口玻璃仪器6
三、微型玻璃仪器8
四、有机化学实验常用装置8
五、有机化学实验常用设备12
第五节有机化学实验预习、记录和实验报告16
一、实验预习16
二、实验记录16
三、实验结果与总结16
四、实验报告示例17
第六节有机化学实验常用文献19
一、有机化学实验常用手册、辞典19
二、化学期刊20
三、化学文摘21
第二章有机化学实验基本技术23
第一节玻璃仪器的洗涤和干燥23
一、玻璃仪器的洗涤23
二、玻璃仪器的干燥23
第二节加热与冷却24
一、加热24
二、冷却25
第三节物质的干燥方法25
一、气体物质的干燥25
二、液体物质的干燥26
三、固体物质的干燥26
第四节物质分离技术27
一、固—固分离——重结晶27
二、固—液分离——过滤与离心28
三、液—液分离——萃取与蒸馏29
四、色谱分离法35
第五节无水无氧实验操作技术简介39
第六节有机化合物物理常数测定41
一、熔点的测定及温度计校正41
二、沸点的测定44
三、折射率的测定45
四、旋光度的测定48
五、相对密度的测定50
第三章有机化学基本操作实验51
实验一玻璃管的加工51
实验二蒸馏52
实验三分馏53
实验四减压蒸馏55
实验五薄层色谱58
实验六柱色谱61
实验七重结晶62
实验八熔点测定64
实验九红外光谱67
实验十核磁共振谱72
第四章有机化学制备实验75
实验十一1—溴丁烷的制备75
实验十二溴乙烷的制备77
实验十三环己烯的制备(微型)78
实验十四正丁醚的制备80
实验十五苯乙醚的制备81
实验十六乙酸正丁酯的制备83
实验十七乙酰水杨酸的制备84
实验十八乙酰苯胺的制备86
实验十九苯甲酸的制备87
实验二十苯乙酮的制备89
实验二十一邻叔丁基对苯二酚的制备90
实验二十二二苯甲酮的制备92
实验二十三2—甲基—2—丁醇的制备94
实验二十四三苯甲醇的制备96
实验二十五肉桂酸的制备98
实验二十六乙酰乙酸乙酯的制备101
实验二十七氯苯的制备102
实验二十八间硝基苯胺的制备105
实验二十九苯甲醇和苯甲酸的制备106
实验三十呋喃甲醇与呋喃甲酸的制备107
实验三十一正丁醛的制备109
实验三十二丁二酸酐的制备110
实验三十三对硝基苯胺的制备111
实验三十四邻硝基苯酚与对硝基苯酚的制备113
实验三十五邻氨基苯甲酸的制备114
第五章有机化学综合实验116
实验三十六苯甲酸的微波合成与苯甲酸乙酯的制备116
实验三十七室温离子液体中乙酸苄酯的合成119
实验三十八无水无氧条件下二碘化钐促进的苯甲醛偶联反应121
实验三十九3—吲哚羧酸的制备122
实验四十二苯基羟乙酮的绿色合成123
实验四十一二苯基乙二酮的制备124
实验四十二二苯基乙醇酸的制备127
实验四十三二苯基乙醇酸交酯的制备(微型)128
实验四十四甲基红的合成129
实验四十五磺胺类药物的合成131
实验四十六3(2H)—哒嗪酮类衍生物的合成135
实验四十七1—(4—甲基)苯基—3—苯基—3—(N—苯基)氨基—1—丙酮的制备137
实验四十八α—苯乙胺外消旋体的拆分140
实验四十九从茶叶中提取咖啡碱142
实验五十3,5—二苯基异唑啉的绿色合成145
实验五十一2—亚氨基噻唑啉类化合物的合成146
实验五十二Mannich碱的合成147
第六章有机化学研究性实验149
实验五十三乙醇酸的合成149
实验五十四苯巴比妥的合成150
实验五十五盐酸普萘洛尔的合成151
实验五十六2—氨基—3,5—二硝基苯腈的合成152
实验五十七取代邻溴苯乙炔的多步合成153
实验五十八离子液体中4,6—二取代氨基—1,3,5—三嗪类衍生物的合成154
实验五十九安息香的绿色催化氧化156
实验六十水杨醛缩肼基二硫代甲酸苄酯类Schiff碱的合成158
实验六十一水杨酸双酚A酯的合成160
实验六十二吗氯贝胺的合成161
附录1部分有机化合物的物理常数163
附录2常见元素的相对原子质量165
附录3常用有机溶剂的沸点和相对密度165
附录4常用有机溶剂的纯化165
附录5常用有机试剂的配制169
附录6部分共沸混合物的性质170
附录7常用酸碱溶液相对密度及组成表171
附录8常用化学网址174
参考文献175

序言
本教材自2007年出版以来,一直在浙江工业大学化工学院、材料学院、海洋学院、生物与环境学院、药学院等大学二年级的有机化学实验课程教学中使用,国内也有数所高校选用本教材。经过7年来的教学实践检验,教学效果良好。随着有机化学理论与实验技术的发展,原教材出现一些局限性,需要增补一些新的内容以满足现代有机化学实验教学的需要,为此我们编写了第二版。
第二版主要增加了以下三个方面的内容。
1.制备实验方面,增加了某些有代表性的实验,如酸酐的制备、醛的制备、硝化反应、Hofmann降解反应等,力求使基本实验的类型比较齐全,在教学中有更多的选择。目前测定有机化合物结构的仪器日益普及,为适应此情况,编写了核磁共振碳谱等内容。
2.综合实验方面,增加了制备色谱、柱色谱等实用性较强的内容,主要体现在3,5-二苯基异唑啉的绿色合成,2-亚氨基噻唑啉类化合物的合成等实验中。
3.研究性实验方面有了较大幅度的增加,共编写了10个研究性实验供有机化学实验教学的后期选做。主要增加了取代苯乙炔的多步合成,离子液体中4,6-二取代氨基-1,3,5-三嗪类衍生物的合成,安息香的绿色催化氧化,水杨醛缩肼基二硫代甲酸苄酯类Schiff碱的合成,水杨酸双酚A酯的合成,吗氯贝胺的合成等研究性实验。
这些实验大都经过反复试做,有些直接出自教师的科研项目,具有前沿性与可靠性,体现对学生创新能力培养的重视。此外,对第一版教材中的一些不当之处作了更正,改写了部分思考题,使教材的文字表述更规范准确。新增加的实验数大约占原书的三分之一,书末仍附带实验教学视频光盘。
第二版的编写工作由单尚、强根荣、金红卫分工完成,全书由单尚统稿。校内外的教师在教学过程中提出了许多有益的意见,浙江工业大学有机化学学科的严捷教授、盛卫坚副研究员参与了部分内容的编写与修改,在此表示衷心的感谢。限于作者水平,书中疏漏与不当之处,敬请使用本教材的师生指正。

编者
2014年6月于杭州


第一版前言
化学实验教学在高校化学、化工类各专业的教学中占有很大的比重。实验教学一方面是为了让学生更好地理解理论教学内容,更重要的是为了培养学生的各种能力,包括观察能力、动手能力、科学研究与创新能力、使用现代仪器设备的能力、发现问题并解决问题的能力以及正确表达实验结果的能力。通过实验还有利于培养学生勤勉敬业、实事求是、一丝不苟、团结协作的精神。因此,化学实验教学是培养和造就高素质化学、化工人才的重要环节。
当前,大学化学实验教学的改革在全国广泛开展。在有限的实验教学时数内使学生的能力得到全面提高始终是我们追求的目标。为进一步推进大学化学实验教学的改革与发展,我们在原有的《现代大学化学实验》基础上,对实验课程体系和教学内容进行了调整与充实,重新编写出版基础化学实验系列教材。本书是新编基础化学实验系列教材的第二本。
本实验教材主要有以下几个特点:1.内容的安排以加强基础与培养能力为主线。按照由浅入深、循序渐进的认识规律将所选实验分成基本操作实验、制备实验、综合实验与设计性实验三个层次编写。2.在注重基础的前提下,尽可能体现现代有机化学实验的发展成果。新编了诸如微波合成实验、绿色化学实验、微量与半微量实验、离子液体中的合成实验、无水无氧条件下的合成实验等内容。3.制作了配套教学课件。我们精选了18个实验,制作成约180分钟的实验操作演示视频作为配套教学课件出版。教学课件尽可能做到选材恰当、内容丰富、生动直观,为学生创造一种指导预习、便于复习的学习环境,让学生在进实验室之前已对要做的实验有了充分地了解,以达到提升实验教学效果的目的。
本书由单尚、强根荣、金红卫分工编写,全书由单尚统稿。配套教学课件由单尚主编,实验示范由单尚、强根荣、盛卫坚、王海滨承担,课件制作由朱敬东、高剑、申屠丽群、梁松岩承担。本教材得到了浙江工业大学重点教材建设项目的资助,在编写过程中,化工与材料学院领导及有机化学学科的老师提出了修改意见,参考了许多国内外化学实验教材和化学文献资料,在此表示衷心的感谢。
化学实验教学的改革是一项艰巨的任务,需要在长期的教学实践中不断探索、总结与提高。我们在选材和编写过程中虽然尽了努力,但限于水平及成书时间仓促,疏漏与不当之处在所难免。作为实验教学改革的一次尝试,抛砖引玉,期盼使用本教材的师生、读者批评指正。

编者
2007年6月于杭州

文摘
版权页:



学生使用的常量仪器一般是19号的磨口仪器,半微量实验中采用的是14号的磨口仪器,微量实验中采用10号磨口仪器。
使用标准接口玻璃仪器注意事项:
1.标准口塞应经常保持清洁,使用前宜用软布擦拭干净,但不能附上棉絮。
2.一般使用时,磨口处无需涂润滑剂,以免粘有反应物或产物。但是反应中使用强碱时,则要涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀而黏结在一起,无法拆开。当减压蒸馏时,应在磨口连接处涂真空润滑脂,保证装置密封性好。
3.装配时,把磨口和磨塞轻微地对旋连接,不宜用力过猛,不能装得太紧,只要润滑密闭即可。
4.用后应立即拆卸洗净,否则,对接处常会粘牢,以致拆卸困难。标准磨口仪器放置时间太久,容易黏结在一起,很难拆开。如果发生此情况,可用热水煮黏结处或用热风吹磨口处,使其膨胀而脱落,还可用木槌轻轻敲打黏结处。
5.装拆时应注意相对的角度,不能在角度偏差时进行硬性装拆,否则,极易造成破损。
6.磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的,迫不得已时,才用膨胀系数较大的磨口套管。
三、微型玻璃仪器
进行微型、半微型有机化学实验,就必须有相应的仪器配置。目前国内已有几种成套的微型化实验仪器研制成功,并投入了批量生产。与常规仪器相比,微型仪器具有减少试剂用量,缩短反应时间,减少实验污染等显著特点。
四、有机化学实验常用装置
有机化学实验的各种反应装置都是由一件件玻璃仪器组装而成的,实验中应根据要求选择合适的仪器。一般选择仪器的原则如下:
烧瓶的选择 根据液体的体积而定,一般液体的体积应占容器体积的1/3~2/3,进行水蒸气蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶容积的1/3。
冷凝管的选择 一般情况下回流用球形冷凝管,蒸馏用直形冷凝管。但是当蒸馏或回流温度超过140℃时,应改用空气冷凝管,以防温差较大时,由于仪器受热不均匀而造成冷凝管断裂。
温度计的选择 实验室一般备有100℃、200℃和300℃三种温度计,根据所测温度可选用不同的温度计。一船选用的温度计要高于被测温度10~20℃。

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