气相色谱百问精编.pdf

气相色谱百问精编.pdf
 

书籍描述

编辑推荐
《气相色谱百问精编》可供从事色谱分析的初、中级技术人员学习参考,也可作为有关厂矿色谱分析人员的培训教材。

目录
第一章气路与温控系统
第一节气体与气路
1.载气对分离测定有什么影响,什么情况下可用氢气作载气? ·
2.如何判断气体的纯化效果,气体纯度对气相色谱分析有何影响?
3.如何保证气相色谱气体使用的安全性?
4.载气流速对分离测定有何影响?
5.尾吹气对分离测定有何影响,为什么要设定尾吹气?
6.当发生漏气时色谱图上有什么变化?
7.哪些部位容易漏气,如何检测气路系统是否漏气?
第二节温控系统与温度设置
8.汽化室温度对分离效果有何影响?
9.柱温对分析结果有何影响?
10.柱温如何影响物质的分离过程?
11.程序升温时,柱温N阶程序如何确定,是否N越大越好?
12.怎样使用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形?
13.检测器的温度设定对检测有何影响?
14.如何得知汽化温度已经导致了样品的分解?
15.气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护?
参考文献
第二章进样系统
第一节 进样口与衬管
16.如何判断是否需要更换隔垫或衬管?
17.如何保养衬管和进样口?
18.如何得知进样体积不超过进样衬管反应室的容积?
19.分流进样与不分流进样的影响因素有什么区别?
第二节进样器与汽化室
20.如何选购进样器,怎样减小进样器的误差?
21.进样器的参数设置,对分离测定有何影响?
22.怎样设置汽化室的指标参数?
第三节固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样
23.如何提高固相微萃取的萃取效率?
24.静态顶空和动态顶空有什么特点?
25.静态顶空进样分析影响分离度的因素有哪些?
26.顶空进样的连接管路是否影响分离测定?
27.顶空分析技术中如何提高加标样的回收率?
28.吹扫捕集进样时,影响测定结果的主要因素有哪些?
29.吹扫捕集进样时,如何设置吹扫时问?
第四节与进样系统有关的其他问题
30.为什么在空白运行中,会出现待测成分的色谱峰?
31.什么原因会导致峰比原来的大,而且出峰时间比原来的快?
32.分流比对物质的分离测定有何影响?
参考文献
第三章分离系统
第一节色谱柱的选择与安装
33.气相色谱柱的类型有哪些,在分析中如何选择色谱柱?
34.怎样制作填充色谱柱,如何选择和处理柱管材料、固定相?
35.固定液的种类、性能对色谱分离的影响,在工作中如何选择?
36.毛细管色谱柱的种类、性能特性及应用中如何选择?
37.多孔层开管柱(PLOT)的种类、特性及其老化方法如何选择?
38.色谱柱密封不好会产生怎样的问题?
39.新买色谱柱如何安装、老化及验收?
第二节色谱柱分析条件的选择
40.如何进行气相色谱柱分析条件的选择?
41.如何选择分析条件以减少柱流失?
第三节色谱柱的使用与维护
42.怎样才能延长色谱柱的使用寿命?
43.如何判断更换新色谱柱的时间?
第四节色谱柱异常现象的处理
44.如何从谱图判断柱流失,发生严重柱流失时应如何补救?
45.色谱柱分析时,标样和样品的峰都随时间加宽,是否正常?
46.在测定分析时发现分离度下降,应如何处理?
参考文献
第四章检测系统
第一节检测器的普适性问题
47.如何选择合适的检测器?
48.导致检测器无信号的主要原因有哪些?
49.当输出信号异常时,应如何解决?
第二节FID的常见问题
50.如何判断FID是否被污染,如何避免被污染?
51.如何提高FID的灵敏度?
52.当FID被污染了应如何清洗?
53.FID不能点火或使用过程中熄火的主要原因有哪些?
54.FID在拆解时应注意什么问题?
第三节TCD的常见问题
55.在使用中如何保护TCD,以避免被污染或损坏?
56.采用TCD作为检测器时,如何确定物质相对校正因子? ··
57.采用TCD时如何消除水的干扰?
58.采用TCD作检测器时,产生负峰的原因主要有哪些?
第四节FPD在检测中遇到的问题
59.为什么FPD在运行过程中会出现熄火或信号异常等现象?
60.如何清洗FPD的喷嘴?
第五节ECD在检测中遇到的问题
61.如何判断ECD是否被污染了,应怎样进行清洗?
62.ECD出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些?
第六节NPD在检测中遇到的问题
63.什么原因会造成NPD选择性低?
64.NPD铷珠应如何更换,使用中有哪些注意事项?
参考文献
第五章信号记录系统
第一节基线问题
65.色谱图基线噪声过大的原因是什么?
66.恒温程序时,基线单方向漂移(增大或减小),是什么原因?
67.恒温分析时,基线出现不规则漂移,应如何处理?
68.什么原因会引起波浪状的基线波动?
69.为什么基线会出现不规则的尖刺?
70.在程序升温时,导致出现不规则基线的原因有哪些?
71.什么原因会造成气相色谱出峰后基线降到原点以下?
第二节灵敏度问题
72.什么原因会引起样品进样后不出峰?
73.待测化合物保留时间正常,但灵敏度降低,应从哪些方面分析原因?
74.在不增加样品浓度的情况下,如何提高灵敏度?
75.连续进样时发现灵敏度响应不能重复,是何原因?
第三节色谱峰异常问题
76.什么原因造成色谱分析中出现鬼峰?
77.什么原因造成进样后出现负峰?
78.为什么会出现前突峰?
79.什么原因会导致色谱峰拖尾?
80.什么原因会引起分析时出现圆头峰?
81.当出现平头峰时,应怎样解决?
82.为什么有时会在峰后出现负的尖端?
83.为什么会在出峰前出现负的尖端?
84.什么原因导致色谱峰展宽?
85.多个化合物出峰重叠在一起,可采取什么措施分开?
第四节保留时间问题
86.多次进样测定时,化合物保留时间不重复的原因是什么?
87.混合进样时,大多数化合物的保留时间和响应重现性很好,但某些化合物重现性差,如何解决?
88.当两种待测化合物保留时间完全重叠时,怎样改善其分离效果?
89.复杂样品分析时,如何避免假阳性结果?
90.色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近的色谱峰时,该如何定性?
第五节异构体峰定量
91.常规柱分析氯氰菊酯时,出现一组4个异构体峰,如何对其定性定量分析?
……
第六煮气相色谱—质谱(GC—MS)联用技术
附录

文摘
版权页:

气相色谱百问精编

插图:

气相色谱百问精编

因为即使是换同一类型的检测器,甚至是换同一厂家生产的同一型号检测器,由于两个检测器的灵敏度总是有些差异,这就使等量的同一种物质在这两个检测器上的响应值有所不同,因此计算出的绝对校正因子也有所不同。
另外,同一个检测器,随着使用时间和操作条件改变灵敏度也在改变。这些都使绝对校正因子在色谱定量分析中的使用有很大的局限性,为此引出了相对校正因子的概念。即某组分i的相对校正因子为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。通过相对校正因子,可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积,于是比较标准就统一了。这就是归一法求算各组分含量的基础。
热导检测器是一种典型浓度型检测器,其绝对响应值与检测器构造、桥电流、组分和载气性质、载气流速和进样量等操作参数有关。但根据相对校正因子的定义可知,TCD对不同物质的相对校正因子仅与待测组分、标准物质和载气相关,而与检测器构造和操作参数无关。
(3)解决措施 采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式。
①从文献上查找相对校正因子 对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。
②实验测定相对校正因子 对于某些比较特殊的,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确地测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配制标样的准确性,否则会出现试验测得的校正因子与文献值相差甚大的情况。
一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符,并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析,制样的影响尤为显著。
③利用规律对校正因子进行估算 目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。
(4)案例分析 用二维色谱法分析烟气中N2、O2、CO和CO2的含量,可以采用外标法进行分析,也可以采用面积归一法分析。下面介绍如何通过文献查阅获得的物质相对校正因子,结合物质对应色谱峰面积计算物质的含量。

内容简介
《气相色谱百问精编》针对气相色谱分析中出现的常见问题,结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用,精选了103个问题,以问答的形式,采用了大量实际应用的案例,做了较为详细的解答;力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。主要包括气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱?仓势琢?用技术中的相关问题。《气相色谱百问精编》不论对刚刚学习气相色谱的人员,还是专门从事气相色谱分析和检测的一线人员,都具有一定的帮助。

购买书籍

当当网购书 京东购书 卓越购书

PDF电子书下载地址

相关书籍

搜索更多