新编大学化学实验——基础知识与仪器.pdf

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书籍描述

内容简介
“十二五”普通高等教育本科国家级规划教材《新编大学化学实验》共包括四个分册:基础知识与仪器、基本操作、仪器与参数测量、综合与探究。
第一分册基础知识与仪器部分共5章,在介绍实验室安全与管理的基础上,对各类实验基础操作进行了系统介绍,测量与控制技术一章介绍了各类测温、测压和真空技术,实验数据处理一章对数字计算规则、误差处理、图表制作的介绍有利于学生实验报告的撰写。最后一章为常见仪器的使用,本章对目前高校实验室常见的45种仪器的简单原理和使用步骤等进行了系统介绍,对高年级学生或科研人员也有很大的借鉴作用。
《新编大学化学实验(一)—基础知识与仪器》内容广泛、系统,适用于化学、化工、环境、生物、制药、材料等专业的本科生,也可供从事化学实验和科研的相关人员参考。

作者简介

目录
第1章绪论1
1.1化学实验教学的作用1
1.2实验教学中学生的中心地位和教师的主导作用2
1.2.1实验的预习与设计2
1.2.2实验记录和报告2
1.2.3教师的主导作用3
1.3实验室管理4
1.3.1实验室规则4
1.3.2实验室安全操作守则4
1.3.3化学灼烧、烫伤、扎伤的预防5
1.3.4电器设备的安全使用5
1.3.5防火与灭火6
1.4化学试剂基本常识及其安全保管7
1.4.1化学试剂的分类7
1.4.2化学试剂的安全保管8
1.5实验室中的绿色化学8
1.6实验室三废处理的一般方法10
1.6.1废气的处理方法10
1.6.2常见废液的处理10
1.6.3固体废弃物的处理13
参考文献13
第2章基本操作技术14
2.1玻璃仪器14
2.1.1常用玻璃仪器简介14
2.1.2玻璃加工技术24
2.1.3玻璃仪器的洗涤和干燥28
2.2加热技术31
2.2.1实验室加热设备31
2.2.2加热技术35
2.3冷却技术37
2.4试剂的取用与处理38
2.4.1固体试剂38
2.4.2液体试剂的取用39
2.4.3气体试剂使用45
2.4.4溶液的配制48
2.5分离与提纯技术53
2.5.1干燥53
2.5.2固液分离57
2.5.3提取62
2.5.4蒸馏65
2.5.5简单分馏66
2.5.6色谱67
2.5.7离子交换色谱法72
2.5.8结晶与重结晶74
2.5.9升华76
2.6分析试样的预处理76
2.6.1试样的制备76
2.6.2试样的分解77
2.6.3待测组分的分离78
2.7滴定分析技术78
2.7.1容量瓶、移液管、移液枪79
2.7.2滴定管79
2.7.3滴定操作81
2.8重量分析技术82
2.8.1试样的分解82
2.8.2沉淀的进行82
2.8.3沉淀的过滤83
2.8.4沉淀的烘干和灼烧85
2.9常用试纸的使用86
2.9.1试纸的种类86
2.9.2试纸的使用方法87
参考文献87
第3章测量与控制技术88
3.1温度的测量与控制88
3.1.1温标88
3.1.2水银玻璃温度计89
3.1.3贝克曼温度计90
3.1.4热电偶温度计91
3.1.5铂电阻温度计92
3.1.6热敏电阻温度计92
3.1.7恒温槽92
3.2气体压力的测量94
3.2.1福廷式(Fortin)气压计94
3.2.2U形压力计95
3.2.3弹簧压力计95
3.3真空技术96
3.3.1真空的获得96
3.3.2真空的测量97
3.3.3真空系统的检漏99
3.4真空系统的安全操作99
参考文献100
第4章实验数据的处理与结果评价101
4.1数据处理101
4.1.1有效数字及计算101
4.1.2记录及计算分析结果的基本原则102
4.1.3可疑值的取舍102
4.1.4常用仪器估计精度103
4.1.5显著性试验103
4.1.6实验结果的正确表示105
4.2误差理论109
4.2.1误差109
4.2.2准确度与误差110
4.2.3精密度与偏差110
4.2.4误差传递111
4.2.5提高实验结果准确度的方法113
4.3Excel在化学实验数据处理中的应用113
4.3.1用Excel制工作表113
4.3.2Excel编辑表115
4.3.3Excel中的公式和函数117
4.3.4Excel的图表117
4.3.5实验数据处理应用实例118
4.4Origin在化学实验数据处理中的应用121
4.4.1Origin主要功能121
4.4.2Origin的安装121
4.4.3数据输入122
4.4.4图形生成123
4.4.5坐标轴的标注124
4.4.6线条及实验点图标的修改125
4.4.7数据的拟合125
4.4.8其他功能126
参考文献128
第5章常见仪器的使用129
5.1分析天平129
5.1.1双盘电光分析天平129
5.1.2电子天平131
5.1.3固体样品的称量方法133
5.1.4液体样品的称量方法134
5.2酸度计134
5.3DDS-11A型电导率仪137
5.4电化学分析仪/工作站138
5.5电位差计139
5.6库仑滴定仪142
5.7极谱仪144
5.7.1极谱分析原理144
5.7.2极谱分析装置144
5.7.3极谱仪的使用方法及注意事项145
5.8电位滴定仪145
5.9毛细管电泳仪147
5.9.1基本原理147
5.9.2P/ACE MDQ型毛细管电泳仪的使用147
5.9.3注意事项148
5.10介电常数测试仪148
5.11阿贝折光仪149
5.12旋光仪150
5.13紫外-可见分光光度计152
5.13.1基本原理152
5.13.2UV-2550型紫外-可见分光光度计的使用153
5.14傅里叶变换红外光谱仪154
5.14.1基本原理154
5.14.2红外样品的制备155
5.14.3操作步骤156
5.15拉曼光谱仪156
5.15.1基本原理156
5.15.2拉曼光谱仪157
5.15.3拉曼光谱仪的使用158
5.16荧光光谱仪158
5.16.1基本原理158
5.16.2F4500型荧光光谱仪的使用159
5.17流动注射仪159
5.17.1基本原理159
5.17.2操作步骤160
5.18X射线粉末多晶衍射仪160
5.18.1工作原理160
5.18.2德国布鲁克D8 ADVANCE衍射仪的主要部件及技术指标161
5.18.3样品的准备162
5.18.4样品的测量162
5.18.5物相的定性分析方法163
5.18.6数据处理163
5.19单晶X射线衍射仪163
5.19.1单晶X射线衍射基本原理163
5.19.2单晶X射线衍射仪装置164
5.19.3单晶X射线衍射仪的使用164
5.20原子发射光谱165
5.20.1基本原理165
5.20.2仪器主要组成部分166
5.20.3仪器使用操作方法166
5.21原子吸收光谱167
5.21.1基本原理167
5.21.2仪器主要组成部分167
5.21.3仪器操作使用方法170
5.22原子荧光光谱仪170
5.22.1基本原理170
5.22.2仪器主要组成部分170
5.22.3仪器操作使用方法171
5.23气相色谱法171
5.23.1气相色谱法的原理171
5.23.2气相色谱仪的组成172
5.23.3气相色谱法的特点172
5.23.4气相色谱仪的使用172
5.23.5注意事项173
5.24高效液相色谱法173
5.24.1高效液相色谱法原理173
5.24.2高效液相色谱仪组成174
5.24.3高效液相色谱仪的使用174
5.24.4仪器保养175
5.25快速制备液相色谱仪176
5.25.1概述176
5.25.2Isolera快速制备色谱仪组成176
5.25.3Isolera快速制备色谱仪的操作177
5.26高分辨质谱仪178
5.26.1质谱仪原理178
5.26.2质谱仪的主要组成部分178
5.26.3质谱分析方法179
5.26.4maXis质谱仪的结构180
5.26.5maXis质谱仪的工作模式180
5.26.6maXis质谱仪操作使用方法181
5.26.7注意事项182
5.27液相色谱质谱联用仪183
5.27.1概述183
5.27.2LCMS2020组成183
5.27.3LCMS2020操作步骤184
5.28气相色谱质谱联用仪190
5.28.1概述190
5.28.2安捷伦气-质联用(气相色谱7890B-质谱联用仪5977A)191
5.28.3GC-MS操作步骤191
5.29凝胶色谱仪196
5.29.1分离机理196
5.29.2标定曲线197
5.29.3分子量及分子量分布198
5.29.4凝胶色谱仪的主要组成部分199
5.29.5凝胶色谱仪的使用操作201
5.29.6注意事项201
5.30离子色谱202
5.30.1基本原理202
5.30.2操作步骤202
5.30.3注意事项202
5.31古埃磁天平203
5.31.1基本原理203
5.31.2磁天平的使用204
5.31.3CT5型高斯计204
5.32核磁共振波谱仪205
5.32.1核磁共振原理205
5.32.2核磁共振波谱仪主要组成部分206
5.32.3核磁共振分析方法208
5.32.4仪器操作使用方法209
5.32.5注意事项210
5.33顺磁共振波谱仪210
5.33.1顺磁共振原理210
5.33.2顺磁共振仪器212
5.33.3顺磁共振参数213
5.33.4仪器操作使用方法215
5.34荧光倒置显微镜215
5.34.1基本原理215
5.34.2荧光倒置显微镜的使用216
5.33.3注意事项217
5.35偏光显微镜(DMLP)218
5.35.1基本原理218
5.35.2DMLP偏光显微镜的使用218
5.35.3注意事项220
5.36场发射扫描电子显微镜220
5.36.1扫描电子显微镜基本原理和结构220
5.36.2扫描电子显微镜的应用222
5.36.3扫描电子显微镜的使用和操作222
5.37透射电子显微镜224
5.37.1透射电子显微镜成像原理224
5.37.2透射电子显微镜特点225
5.37.3透射电子显微镜结构225
5.37.4透射电子显微镜主要技术参数226
5.37.5透射电子显微镜主要表征手段和技术226
5.37.6透射电子显微镜的使用和操作227
5.38原子力显微镜228
5.38.1基本原理228
5.38.2工作模式228
5.38.3NS3A+型原子力显微镜的使用228
5.38.4注意事项230
5.39全自动气体吸附仪230
5.39.1基本原理230
5.39.2等温线类型231
5.39.3比表面积的测定与计算231
5.39.4孔径分布的测定234
5.39.5操作过程235
5.39.6注意事项236
5.40高压气体吸附仪236
5.40.1基本原理236
5.40.2操作过程237
5.40.3注意事项237
5.41氧弹式量热计237
5.42差示扫描量热仪238
5.42.1差示扫描量热法基本原理238
5.42.2DSC测试的基本操作240
5.42.3DSC注意事项242
5.43同步热分析仪242
5.43.1同步热分析技术简介242
5.43.2TGA基本原理243
5.43.3样品测试程序245
5.44表面张力测量仪247
5.44.1基本原理247
5.44.2DCAT11型表面张力仪的使用247
5.45元素分析仪248
5.45.1基本原理248
5.45.2系统结构249
5.45.3CHN模式操作规程250
5.45.4注意事项251
附录253
附录一常见酸碱的密度与浓度253
附录二弱电解质的电离常数(25℃)253
附录三难溶化合物的溶度积常数(25℃)253
附录四一些常见配离子的稳定常数(25℃)255
参考文献256

序言
前言
现代社会的高速发展对高校人才的培养也提出了更高的要求。当今高校的主要任务是培养人才,多出人才,出好人才。化学作为基础学科的重要组成部分,对培养高素质的理工科人才具有十分重要的作用。著名化学教育家戴安邦院士指出“实验室是实施全面化学教育最有效的教学形式”,在学生综合素质和科学素养的形成过程中发挥着不可替代的作用。随着实验室建设资金投入的大幅度增加,许多高校实验室添置了大量仪器、设备,教学、科研条件上了一个新的台阶,我国高校化学实验室建设和实验教学改革进入了一个高速发展的时期。目前,我国主要高校化学实验教学条件已经达到或接近国际先进水平。作为实验教学重要元素的实验教材也必须适应这种新的发展。《新编大学化学实验(一)——基础知识与仪器》的再版工作,也正是在这种形势下提上议事日程的。
本次修订主要对本书第5章进行了修改、补充,基本保留了原教材中的分析天平、酸度计等14种常规仪器的内容,对电化学工作站、紫外可见分光光度计、红外光谱仪、荧光光谱仪等10种仪器,结合这类仪器的最新发展,做了较大的改动。除此以外,本章重点补充了原教材没有涉及的多种光谱仪、色谱仪、电子显微镜的介绍和使用方法,这21种仪器的加入,大大扩展了本教材的使用范围,与目前高校实验室的发展相匹配。
由于编者水平所限,在选择有关实验内容时,难免有疏漏之处。敬请各位同仁不吝指教。

编者
2015年12月


第一版前言
本书是系列丛书《新编大学化学实验》的第一分册,共分两个部分。第一部分主要介绍大学化学实验的基础知识,包括化学实验的基本理论和基本操作技术、化学实验条件的控制技术、化学实验结果的处理与表达等;第二部分介绍常规仪器的使用方法等。实验仪器的种类、功能、精度随着科技的不断发展而日新月异,应该说,对实验仪器及其使用方法的介绍,是一个永无休止的专题。本书的第五章,讲述了大学化学实验中所涉及的25种仪器的基本原理、使用方法及注意事项,这些仪器绝大部分是教育部化学与化工学科教学指导委员会在“化学类专业基本教学条件”中所推荐使用的,考虑到学科发展的需求,书中还对少数近年内可能列入规定的部分仪器做了简单介绍。
本册教材由刘巍任主编,王佩玉、蔡照胜、刘英红任副主编;参加编写的还有朱霞石、薛怀国、郭霞、张奉民、瞿其曙、吴德峰、吴俊、吴昊等。
本书可作为高等学校化学与近化学类各专业的实验教材,也可作为相关专业研究生和工程技术人员的参考书。
由于编者水平所限,书中难免存在疏漏和不当之处,敬请读者不吝指正。

编者
2010年5月

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