化验室化学分析实用手册.pdf

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书籍描述

内容简介
化验室化学分析实用手册(作者以从事冶金、机械、化工等行业分析实验工作50余年,故本书以实用为宗旨)本书按化学分析实验工作需要,分别介绍了样品分解至控制化学反应过程中所用的各种酸、碱、盐溶液、指示剂、试纸、沉淀剂、洗涤剂、发(显)色剂、鉴定离子反应试剂、萃取剂、特殊试剂、配合滴定用离子的掩蔽剂、调节酸、碱度(pH 值)的缓冲溶液等的配制和制作,以及分析实验最终测得的分析结果数据处理的知识;还分述了化验室的筹建和安全知识;在书末还提供了分析实验室常用的附录(表)等。这是一本化学分析实验工作中较为实用的工具书。
本书适用于各类大、中、小工矿企业化验室工作人员使用,也可供环保、卫生及科研所、各类院校的实验室人员参考。

编辑推荐
作者从事分析实验工作50余年,实用、简明、使用方便就是编写本书的宗旨!

作者简介
傅景山,兵器工业部五五二三厂,理化室技术组组长、室主任、高级工程师,1960年7月毕业于沈阳工业学院化工系化学分析专业
1960年8月参加工作,隶属第五机械(兵器)部所属军工厂。
1960年8月~1964年12月工作于火炸药制造厂理化室(见习生、技术员),期间从事TNT半成品分析化验时,改进了TNT中的硝化物(MNT和DNT)的快速分离法的试验,并纳入了TNT硝化物中TNT(三硝甲基苯)、DNT(二硝甲基苯)及MNT(一硝甲基苯)含量测定新的分析方法(操作工艺规程)。
1965年1月~1971年1月于火炸药制造厂产品设计研究所任技术员,期间从事PETN(太安炸药)性能成分分析试验的项目负责人,并亲自撰写了PETN半成品、成品的分析实验方法。为国内填补了空白项目,并于1971年纳入兵器部的部颁(WJ)标准
在上述期间里,还从事过双基火箭发射药成分分析,改进了双基火箭发射药(火箭推进剂)中硝化棉的提取器,在原有的基础上分辨增添了除冷凝水装置,克服了向提取物内进水,影响分析结果不准的难题。立即被沈阳玻璃仪器厂采纳,列入轻工部产品目录,也就是现今应用的T-1型提取器。
除了上述工作外,还从事过无烟发射药的物理化学性能试验、硫酸、硝酸、硝硫混、亚硫酸钠、二苯胺等项目的分析。
1971年1月~1984年2月于炮弹制造厂理化室任技术员、技术组组长、理化室主任。负责黑色金属和有色金属、化工产品的部分有机产品(油脂、油漆涂料、火炸药、纸张)及无机产品(酸、碱、盐);天然水、自来水、锅炉用水分析;还有电镀溶液和含铬废水的分析,8321和8701混合炸药及黑火药的分析。同时负责全室大多数分析方法(工艺规程)的编制,并负责全室化学分析方法、金属的机械性能等全部测试方法的审定。
1983年撰述“磷与磷的化合物含量测定有效试剂—磷钼酸喹啉”论文,于1983年12月在东北三省国防科技工系统理化分析学术经验交流会议上发表深受欢迎。
1984年2月~1991年,工作于炮弹制造厂技术处,研究站专职工程师,从事生产站用原材料性能测试及其新材料开发产品防腐处理等。
1991年5月退休,从事下面工作
1991年5月~2004年5月,曾先后两次返聘回厂工作于研究站和北京工程。从事新产品研制及测试工作;山东乳山电机厂从事化验室筹建工作;山东省龙口市海利股份有限公司(精细化工厂)从事新产品开发和性能测试工作;河北沧州市无损检测中心、深州市有色金属加工厂、衡水市班曹店电镀厂从事化学分析检测工作;秦皇岛钢制汽缸套制造厂从事电镀和电镀液及含铬废水处理;山东章丘市冶金配件厂从事电镀及电镀液分析等。

目录
第一章 化学分析实验须知1
一、器皿的洗涤与洗涤液(剂)的配制1
二、过滤用滤纸浆的制备4
三、过滤用石棉层的制备4
四、碱石棉的制备4
五、碱石灰的制备5
六、淀粉浆糊的制备5
七、在器皿上标刻记号5
八、铁坩埚的钝化5
九、常用干燥剂5
十、干燥部分有机化合物应用的固体脱水剂6
十一、实验室操作中最常用的气体及其干燥剂7
十二、常用冷却剂7
十三、常用浴的加热温度9
十四、加热与灼烧9
(一)各种热源的火焰最高温度近似值9
(二)煤(燃)气灯的火焰图10
(三)根据灼烧的颜色来估计温度10
(四)实验室电炉加热的温度及沉淀灼烧温度与时间10
十五、定量分析中常用沉淀洗涤液的配制11
十六、电热蒸馏水器清洗液的配制和清洗方法12
十七、混有杂质水银(汞)的清洗13
十八、脱色剂13
十九、润滑剂13
二十、光泽玻璃的制备14
二十一、化验室玻璃器皿的简易制作14
(一)工具和材料15
(二)加工操作15
二十二、滤纸19
二十三、软木塞的处理20
二十四、橡皮塞的处理21
二十五、橡胶制品的保存方法21
二十六、铂制品21
第二章 化学分析试样的制备23
一、金属及其制品试样的制备23
(一)一般规定23
(二)试样的制备23
(三)试样制备注意事项27
二、矿物原料试样的制备27
(一)试样的准备28
(二)试样的制备28
三、煤试样的制备29
四、气体试样的采取与制备29
(一)气体分析的特点30
(二)气体试样的采取与制备30
五、水样的采取32
(一)一般水样的采取33
(二)专门水样的采取34
(三)水样的运送与保管37
六、化工产品试样的采取38
七、组成很不均匀固体颗粒试样的采取与制备38
八、液体石油产品试样的采取41
第三章 样品的分解43
一、样品的分解方法44
二、纯金属(单质)试样的分解49
三、钢铁及合金试样的分解50
四、矿样的分解51
五、采用酸溶解和熔剂溶解的矿物53
六、试剂的选择54
七、常用熔剂和坩埚材料的选择56
八、有机化合物的分解57
九、微波加热技术在化验工作中的应用57
(一)应用原理57
(二)应用实例57
第四章 化学分析溶液59
一、化学分析实验室用水59
(一)化学分析实验室用水的类别59
(二)分析实验室用水的制备、贮存和选用61
(三)分析实验室用水的规格61
(四)分析实验室用水的检验方法62
(五)特殊要求分析实验用水的制备66
二、化学试剂67
(一)化学试剂的分类68
(二)化学试剂的等级、标志和符号68
(三)化学试剂的包装规格68
(四)部分仪器分析方法应用的试剂规格69
(五)化学试剂的选择与合理使用69
(六)化学试剂的不当贮存70
三、化学分析的溶液70
四、常用主要试剂的一般性质82
第五章 分析化学中的计量关系89
一、常用法定计量基本单位89
二、溶液浓度表示方法91
(一)B的物质的量浓度91
(二)B的质量分数91
(三)B的质量浓度92
(四)B的体积分数92
(五)比例浓度92
(六)滴定度92
三、基本单元的确定94
第六章 一般溶液95
一、一般溶液的概述95
二、一般溶液的配制和计算95
(一)比例浓度溶液95
(二)质量分数浓度溶液95
(三)体积分数浓度溶液99
(四)物质的量浓度溶液101
(五)质量浓度溶液106
(六)常用一般缓冲溶液的配制106
(七)测定指示剂pH变色域的缓冲溶液配制107
(八)化学分析中控制介质酸度的缓冲溶液109
(九)配合滴定中常用的缓冲溶液配制109
第七章 标准溶液111
一、标准溶液的基本概述111
二、滴定分析用标准溶液配制和计算111
(一)一般规定111
(二)滴定终点的识别及空白的补正113
(三)标准溶液浓度的温度补正113
(四)标准溶液的配制和计算114
三、微量分析用元素与离子标准溶液的配制和计算117
(一)一般规定117
(二)配制和计算117
(三)微量分析用元素与离子标准溶液配制118
(四)国标元素标准溶液123
四、标准缓冲溶液的配制125
(一)一般要求125
(二)配制方法125
第八章 滴定分析用标准溶液配制与标定126
一、常用酸(HCl、HNO3、H2SO4)标准溶液126
(一)配制方法126
(二)标定方法126
(三)提示128
二、乙酸标准溶液129
(一)配制方法129
(二)标定方法129
三、草酸标准溶液130
(一)配制方法130
(二)标定方法130
四、高氯酸标准溶液131
(一)配制方法131
(二)标定方法131
五、氢氧化钠标准溶液132
(一)配制方法132
(二)标定方法132
(三)提示134
六、氢氧化钾乙醇标准溶液135
(一)配制方法135
(二)标定方法135
(三)提示136
七、氢氧化钡标准溶液137
(一)配制方法137
(二)标定方法137
(三)提示138
八、碳酸钠标准溶液138
(一)配制方法138
(二)标定方法138
九、硫代硫酸钠标准溶液139
(一)配制方法139
(二)标定方法140
(三)提示142
十、高锰酸钾标准溶液142
(一)配制方法142
(二)标定方法143
(三)提示144
十一、碘标准溶液145
(一)配制方法145
(二)标定方法145
(三)提示146
十二、重铬酸钾标准溶液147
(一)配制方法147
(二)标定方法147
十三、溴酸钾溴化钾标准溶液(溴标准溶液)148
(一)配制方法148
(二)标定方法148
(三)提示150
十四、硫酸亚铁标准溶液150
(一)配制方法150
(二)标定方法150
十五、硫酸亚铁铵标准溶液152
(一)配制方法152
(二)标定方法152
(三)提示153
十六、硫酸高铁铵标准溶液153
(一)配制方法154
(二)标定方法154
十七、三氯化铁标准溶液155
(一)配制方法155
(二)标定方法155
十八、亚铁氰化钾标准溶液158
(一)配制方法158
(二)标定方法159
(三)提示160
十九、硫氰化铵(或钾)标准溶液160
(一)配制方法160
(二)标定方法161
(三)提示161
二十、亚砷酸钠标准溶液161
(一)配制方法161
(二)标定方法162
(三)提示162
二十一、亚硝酸钠标准溶液162
(一)配制方法162
(二)标定方法163
(三)提示164
二十二、亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液165
(一)配制方法165
(二)标定方法165
二十三、硝酸银标准溶液166
(一)配制方法166
(二)标定方法166
(三)提示167
二十四、硝酸汞标准溶液168
(一)配制方法168
(二)标定方法168
(三)提示171
二十五、硝酸铅标准溶液171
(一)配制方法171
(二)标定方法171
二十六、硝酸钍标准溶液172
(一)配制方法172
(二)标定方法172
(三)提示173
二十七、乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准溶液173
(一)配制方法173
(二)标定方法173
(三)提示179
二十八、氯化钡标准溶液179
(一)配制方法179
(二)标定方法179
二十九、氟化钠标准溶液180
(一)配制方法180
(二)标定方法180
(三)提示181
三十、钼酸铵标准溶液181
(一)配制方法181
(二)标定方法181
(三)提示182
三十一、硫氰酸钠标准溶液182
(一)配制方法182
(二)标定方法183
(三)提示183
三十二、硫酸高铈标准溶液183
(一)配制方法184
(二)标定方法184
三十三、硝酸亚汞标准溶液184
(一)配制方法184
(二)标定方法184
三十四、温度对标准溶液浓度影响的测定185
(一)概述185
(二)刻度量瓶法186
(三)密度表法187
(四)注意事项187
第九章 指示剂189
一、酸碱指示剂189
(一)酸碱指示剂的选择189
(二)酸碱中和滴定时适宜的指示剂190
(三)常用的酸碱指示剂(石蕊、甲基橙、酚酞)在各种滴定情况下的应用191
(四)酸碱指示剂溶液的变色范围191
二、混合酸碱指示剂194
三、氧化还原指示剂197
四、金属指示剂200
五、吸附指示剂210
六、荧光指示剂211
七、常用指示剂试纸与试剂试纸的制备211
第十章 配合滴定的掩蔽剂214
一、掩蔽剂的简单概述214
二、常用掩蔽剂214
三、其他掩蔽剂222
四、EDTA滴定中应用的掩蔽剂223
五、EDTA滴定中应用掩蔽剂(直接掩蔽)效应实例225
六、某些配合离子的不稳定常数233
第十一章 分析实验用特殊试剂235
一、特殊试剂的简要概述235
二、特殊试剂的制取235
三、特殊试剂的配制240
第十二章 溶剂萃取分离246
一、萃取分离法的基本原理246
二、萃取体系的分类247
三、从盐酸(即氯化物)溶液中的萃取252
四、其他萃取体系254
五、溶剂萃取的应用261
第十三章 pH值及缓冲溶液263
一、pH值263
(一)pH值的概念263
(二)溶液的酸碱性与pH值的关系264
(三)HCl和NaOH溶液各种量浓度的pH值265
(四)pH值的小数变化时其对应的[H+]数值265
(五)强酸和强碱盐类溶液的pH值266
(六)沉淀金属硫化物的pH值266
(七)在溶液中硫化物能沉淀时的HCl最高浓度266
(八)沉淀金属氢氧化物的pH值267
(九)用8羟基喹啉沉淀阳离子的pH值268
(十)用吡啶分离元素时的pH值270
(十一)双取代氨基二硫代甲酸酯沉淀离子时的pH值270
二、缓冲溶液271
(一)缓冲溶液的作用原理271
(二)缓冲溶液pH值的计算272
(三)缓冲容量和缓冲范围272
(四)缓冲溶液的选择272
(五)提示272
第十四章 分析结果的允许误差及其数据处理274
一、误差及其产生的原因274
(一)系统误差274
(二)偶然误差275
(三)分析操作错误275
二、准确度与精密度275
(一)准确度与误差275
(二)精密度与偏差277
(三)准确度与精密度的关系279
三、提高分析结果准确度的方法280
(一)选择合适的分析方法280
(二)增加平行测定次数减少偶然误差280
(三)减小测量误差280
(四)消除测定中的系统误差281
四、对分析所得结果数据的正确处理281
(一)有效数字281
(二)“0”(零)在有效数字中的作用282
(三)数值修约规则283
(四)准确数字283
(五)有效数字的使用规则284
(六)有效数字在分析实验实践中的应用285
(七)分析结果误差范围的参考286
(八)怎样填写(发)分析结果报告287
第十五章 化学分析基本知识290
一、一般操作知识290
二、灼烧实验的观察与推断290
三、元素火焰的着色291
四、用吹管在木炭上的加热293
五、水溶液中离子的颜色293
六、氧化剂和还原剂294
七、机定性分析中的离子分组296
八、常用试剂与离子的反应298
九、常见的部分离子鉴定315
1铵315
2钠315
3钾316
4镁316
5钙317
6锶317
7钡318
8铝318
9铬319
10锰319
11铁320
12钴320
13镍321
14锌322
15银323
16汞323
17铅324
18铜325
19镉325
20铋326
21砷326
22锑327
23锡327
24钛328
25钒329
26钼330
27钨330
28硼331
29硅331
30氮331
31磷332
32硫332
33氟333
34氯334
35溴334
36碘335
37氰335
十、某些离子点滴反应的灵敏度336
十一、商品肥料的鉴定337
十二、塑料的简易鉴别337
(一)燃烧试验法337
(二)溶解度试验法340
(三)元素检定法341
(四)各种塑料的特征试验342
(五)一般常见塑料制品种类的鉴别345
十三、纤维346
(一)纤维的系统鉴别347
(二)各种纤维的特征试验349
(三)各种纤维的性质352
十四、橡胶352
(一)橡胶的通性试验353
(二)橡胶的特性试验358
十五、炼焦烟煤的要求及其简易鉴别361
十六、合金钢的快速分析361
十七、生铁系统快速分析365
第十六章 定量分析基本操作知识267
一、分析天平367
(一)常用天平的种类367
(二)天平的型号与规格369
(三)天平的称量(使用)规则370
(四)天平的称量方法371
(五)天平的等级及应用范围372
(六)砝码的等级及应用范围372
(七)天平常见故障及排除373
二、称量分析375
(一)样品的溶解375
(二)沉淀376
(三)过滤376
(四)洗涤380
(五)再沉淀380
(六)沉淀的干燥与灼烧381
(七)干燥器及其使用方法383
三、滴定分析383
(一)滴定管384
(二)容量瓶390
(三)移液管和吸量管392
(四)容量仪器的校正393
四、光电比色分析394
(一)光电比色仪器的基本构件394
(二)581G型光电比色计397
(三)72型分光光度计398
(四)721型分光光度计400
(五)751型可见紫外分光光度计401
(六)光电比色法应注意的几个问题403
(七)光电比色计和分光光度计的维护保养及注意事项403
(八)分光光度法测定机离子404
第十七章 部分有机工业分析基本操作知识412
一、密度的测定412
(一)密度计法412
(二)韦氏天平法414
(三)密度瓶法416
二、熔点的测定417
三、凝固点(结晶点)的测定420
四、闪点和燃点的测定422
(一)开口式仪器测定闪点和燃点422
(二)闭口式仪器测定闪点424
五、润滑脂滴点的测定426
(一)概要426
(二)仪器材料426
(三)测定步骤427
(四)计算428
(五)准确度428
六、沸点和馏程(沸程)的测定428
(一)沸点的测定428
(二)沸程(馏程)的测定429
七、黏度的测定431
(一)石油产品运动黏度的测定(毛细管黏度计法)431
(二)特性黏度法测定高聚物的平均相对分子量434
(三)条件黏度的测定[恩格勒氏黏度计法]436
(四)运动黏度与条件黏度换算表438
八、针入度的测定440
(一)润滑脂针入度的测定440
(二)润滑脂针入度的测定(低温法)443
(三)石油沥青针入度的测定445
九、微量水分测定法(卡尔·费休法)446
十、水分测定法(乙酰氯法)448
十一、石油产品水分的测定449
十二、润滑脂水分的测定451
十三、折射率的测定452
(一)仪器452
(二)测定方法453
第十八章 化验室的筹建455
一、地点的选择455
二、建筑物的要求456
(一)化学分析实验室456
(二)精密仪器室463
(三)辅助用室464
三、化验室常用的仪器467
(一)化验室常用的玻璃仪器467
(二)石英玻璃仪器475
(三)瓷器和非金属材料器皿475
(四)金属器皿和其他用品476
(五)化验室常用塑料制品478
(六)化验室常用坩埚478
四、分析天平479
五、化验室常用设备和仪器480
(一)电热仪器480
(二)制冷设备——电冰箱481
(三)光电比色分析仪器481
(四)浊度分析仪器482
(五)电化学分析仪器482
(六)气相色谱分析仪482
(七)高速液相色谱仪484
(八)分子吸收光谱484
(九)发射光谱485
(十)其他仪器486
第十九章 化验室的安全知识289
一、玻璃器皿489
二、电及电气489
三、燃气及其设备490
四、化学试剂(药品)490
五、化学毒物及中毒的救治491
六、癌与致癌物质494
七、火灾与易燃物495
八、可能爆炸的物质496
九、气瓶与高压气体497
十、医务保健室常备急救用品499
(一)药品499
(二)器械用品501
第二十章 化验室的管理502
一、化验人员的管理502
二、化验分析原始记录的管理504
三、对下属单位的业务管理504
四、化验药品的管理504
五、化验分析室(内)的试剂管理505
六、化验分析室的仪器管理506
七、化验室的其他物品的管理507
八、图书文献资料的管理507
九、化验室污染废液的管理508
十、化验室清洁卫生的管理509
附录510
附表1常用基准(化合)物的干燥条件 510
附表2常用各类标准溶液浓度(1L)在不同温度下的补正512
附表3不同体积标准溶液的温度补正513
附表4标准溶液标定原始记录519
附表5标准溶液有效日期 519
附表6容量滴定中被测物质的摩尔质量(MB)520
附表7称量分析的化学因数(F) 524
附表8标准溶液的相当量532
(1)高锰酸钾 533
(2)重铬酸钾 533
(3)硫酸亚铁及硫酸亚铁铵 533
(4)硫代硫酸钠、碘及碘酸钾 534
(5)硫酸、硝酸及盐酸534
(6)氢氧化钠 534
(7)硝酸银535
(8)硫氰化钾及硫氰化铵535
(9)氰化钾535
(10)黄血盐(亚铁氰化钾)535
(11)乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)535
附表9用已知密度的酸碱配制所需浓度的酸碱溶液实验室常用酸碱试剂的密度 535
附表10常用酸和碱在20℃时的质量分数[百分浓度(%)]与其相对密度536
附表11单位的换算538
(1)长度538
(2)体积538
(3)质量538
(4)密度538
(5)压力(压强)与应力541
(6)温度542
(7)时间542
(8)黏度542
附表12水的密度、容量与温度的关系 543
附表13pH试纸与试液544
附表14常见化合物的俗名或别名545
附表15在不同温度下水的离子积(K水)549
附表16酸、碱的离解常数表(25℃, I=10)550
附表17实验室内应用并须慎重处理的物质551
附表18常用化合物的摩尔质量 557
附表19酒精表的温度与体积分数换算(20℃)561
附表20酒精水溶液的密度(20℃)与质量、体积的对照573
附表21酒精水溶液的密度(15℃)与体积、质量的对照574
附表22相对原子质量表575
参考文献577

序言
以有助于化验分析操作秩序井然有序地进行,进而提高化验分析结果的精确为其目的而编写本书。
按化验分析实验工作之需,本着内容有系统、较为详细、通俗又实用地围绕着化学分析实验操作每一步,即从化学分析试样的制备;样品的分解;控制化学反应过程中所用的各种酸、碱、盐溶液、指示剂、试纸、沉淀剂、洗涤剂、发(显)色剂、鉴定离子反应试剂、萃取剂、特殊试剂、配合滴定用离子的掩蔽剂、调节酸、碱度(pH值)的缓冲溶液等的配制和制作等。为了确保分析实验结果的准确,叙述了分析实验结果的允许误差及其数据处理;为了让分析实验人员熟练地掌握化学分析操作技能,还介绍了定量分析和部分有机工业产品分析操作的基础知识;为了改善和保障化验室的工作环境和人身安康,还分述了化验室的筹建和安全知识;为了加强化验室方方面面的工作秩序,叙述了化验室工作管理。在书末还提供了分析实验室常用的附录(表)等。可以说这是一本化学分析实验工作方面较为实用的工具书。
撰文是依据上述有关这方面的文献、技术资料,并结合笔者于冶金、机械、化工等行业从事这方面专业工作五十余载的切身体验和所搜集和积累的手记,按分析实验工作的需求,结合最新的技术标准,精选各行业化验室在分析实验中的常用基础技术知识及基本操作要求的多方面题材,加以整理汇集而成的。
承蒙曲涛、王超等同志为本书出版提供的帮助,谨此表示衷心感谢。
此书可供大中小型工、矿企业化验室工作人员参考,同时,对于环保、卫生、食品及科研院校从事化验分析的人员也均可借鉴。
由于笔者的水平有限、 经验不足, 疏误遗漏不妥之处在所难免,敬请化学分析界同仁,严加指正,不吝赐教。
幸甚!

编者
2015.8

文摘
一、密度的测定
油品和有机溶剂的密度测定有三种方法,即密度计法、韦氏天平法和密度瓶法。对极易挥发的油品或有机溶剂不能使用密度计法和韦氏天平法,只能用密度瓶法测定。
样品的密度是指20℃时单位体积物质的质量。单位为g/mL。相对密度是指20℃时,样品质量与同体积的纯水在4℃时的质量之比,相对密度以d420表示。若测定的温度不在20℃而在t℃时,d4t的值可以换算成d420的数值。
(一)密度计法
1. 仪器
①量筒 100 mL;
②水银温度计 -20~50℃,分度值为1℃;
③密度计组。
常用的石油密度计的规格及适用范围见表17-1。外型如图17-1所示。其测量值为该液体相对于4℃水的密度值。
表17-1 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型密度计的规格及适用范围
型 号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
分 度 0.005 0.001 0.001



围 0.605~0.710
0.710~0.770
0.770~0.830
0.830~0.890
0.890~0.950
0.950~1.010 0.690~0.750
0.750~0.830
0.830~0.910
0.910~0.990 0.605~0.710
0.710~0.770
0.770~0.830
0.830~0.890
0.890~0.950
0.950~1.010
温度计刻度范围 -20~45℃ -20~45℃ 不带温度计
2. 测定方法
(1)将洗净烘干的量筒置
于试验台上,将试样(50℃时其
黏度不大于200 cSt的样品)混
匀。注入量筒中,使样品温度与
周围环境的温度相差不超过±5℃
(必要时允许将样品加热至40℃)。
注入样品时,务使不发生气泡和泡沫。
(2)预先估计试样密度的大致范围,然后取出具有相应刻度的密度计。手执干净密度计的上端,小心置于量筒中(图17-2)。勿使密度计与量筒底及量筒壁相接触。摆动停止后,按弯月液面的上边缘进行读数,读数时眼睛应与弯月液面上边缘平行。同时,按密度计上的温度计或另用温度计,测定试样的温度t。在测定不透明试样的密度时,可将密度计或温度计稍微提起,至能看见水银柱上端为止。
(3)将密度计读数及温度数记录后,
测得试验温度下的相对密度d t。再由下
列公式换算为20℃时的相对密度d20。
d20=d t + r(t-20)
式中 t——试验时的温度,℃;
r——密度计的温度校正系数(见表17-2)。
表17-2 油品密度的平均温度校正系数
密度/(g/mL) 1℃的温度校正系数(r) 密度/(g/mL) 1℃的温度校正系数(r)
0.6900~0.6999 0.000910 0.8500~0.8599 0.000699
0.7000~0.7099 0.000897 0.8600~0.8699 0.000686
0.7100~0.7199 0.000884 0.8700~0.8799 0.000673
0.7200~0.7299 0.000870 0.8800~0.8899 0.000660
0.7300~0.7399 0.000857 0.8900~0.8999 0.000647
0.7400~0.7499 0.000844 0.9000~0.9099 0.000633
0.7500~0.7599 0.000831 0.9100~0.9199 0.000620
0.7600~0.7699 0.000818 0.9200~0.9299 0.000607
0.7700~0.7799 0.000805 0.9300~0.9399 0.000594
0.7800~0.7899 0.000792 0.9400~0.9499 0.000581
0.7900~0.7999 0.000778 0.9500~0.9599 0.000567
0.8000~0.8099 0.000765 0.9600~0.9699 0.000554
0.8100~0.8199 0.000752 0.9700~0.9799 0.000541
0.8200~0.8299 0.000738 0.9800~0.9899 0.000528
0.8300~0.8399 0.000725 0.9900~1.0000 0.000515
0.8400~0.8499 0.000712
(4)对50℃时黏度大于200 cSt (m·m2)/s的石油产品,可将黏稠油品用等体积、已知密度的煤油稀释,并搅匀,再按前述方法测定混合液的密度。此时,式样的密度按下式计算。
ρ= 2ρ1-ρ2
式中,ρ1是混合液密度;ρ2是煤油的密度;ρ是试样的密度。
(5)测定的精度 当用(2)(3)测量时,两次平行测定的差值:
Ⅰ型密度计 <0.001;
Ⅱ、Ⅲ型密度计 <0.002。
当用(4)测量时,两次平行测定的差值不应超过下列数值。
Ⅰ型密度计 <0.004;
Ⅱ、Ⅲ型密度计 <0.008。
(二)韦氏天平法
1. 原理
根据阿基米德原理,当物体全部沉入液体中时所减轻的质量,即其所受到的浮力,等于该物体所排开液体的质量。在20℃时,分别测量韦氏天平浮锤(浮沉子)在水中及样品中的浮力。由于浮锤所排开水的体积与所排开样品的体积相同,所以,根据水的密度及浮锤在水中与在样品中的不同浮力,即可计算出样品的密度。
20℃时样品的密度 ρ 按下式计算:
ρ =(m2/m1)ρ0
式中,ρ0为20℃时水的密度(等于0.99820 g/mL);m1为浮锤浸于水中时测得减轻的质量;m2为浮锤浸于样品中时测得减轻的质量。
2. 仪器
韦氏天平其构造如图
17-3所示。不等臂梁1用
棱柱支持在夹叉2上。梁
的两臂形状不同且不等长。
长臂上刻有分度,末端有
悬挂带有温度计浮沉子的
挂钩7;短臂带有固定的平
衡锤子6,其末端有指钉,
当两臂的质量相等时,此指
针与相对的固定指针10对齐。3是可移动圆支柱,放松螺钉4,可上下改变3的位置,5是水平调整螺丝。
每台天平有个四个砝码(游码)11,最大的砝码质量等于浮锤在20℃水(或4℃水)中所排出水的质量。其他砝码各为最大砝码的1/10、1/100、1/1000。四个砝码在各个位置的读数如图17-4所示。此组砝码仅适用于本套仪器中的浮锤。
3. 测定方法
(1)准备及校检 先检
查仪器是否完整损,用细布
擦拭金属部分,用乙醇或乙醚
洗涤浮沉子及金属丝,并吹干。
然后用镊子将浮沉子8及金属
丝,挂在挂钩7上,用水平螺
钉5调整水平,使短臂末端指
针与架子上固定指针10对齐,
调至平衡状态。
校正时,向量筒9中注入恰为(20±0.1)℃的蒸馏水(或去离子水),将浮锤放入水中,勿使其周围及耳孔中有气泡,也不要接触量筒臂,金属丝应浸入约15 mm,此时天平已失去原有平衡,由于浮力使挂有浮锤的长臂端升起。
为恢复平衡,将最大砝码挂在长臂梁的第十分度上,梁刚好恢复平衡。若不平衡,则用最小砝码使梁达到平衡。如最大砝码比所需要的稍轻时,则将最小砝码挂在第1、2、3、4分度上使梁达到平衡。若最大砝码比所需要的稍重时(如用较粗的金属丝),则将最大砝码挂在第9分度上,将最小砝码挂在第9、8、7、6分度上使梁达到平衡。此时得到读数应在1.0000±0.0004范围内,否则天平需检修或换新砝码。
(2)测定 将试样小心注入洁净干燥的量筒中,并使其中不含空气泡,试液体积应与水体积相同。放入浮锤,直至金属丝浸入液面下15 mm,然后加砝码将天平调至平衡。例如平衡时,第一号砝码挂在8分度,二号在6分度,三号在5分度,四号在3分度,则读数为0.8653[图17-5(a)],此值称为视密度 ρ′= 0.8653。由于浮锤上的温度计记下试液温度。
如果有两个砝码同挂在一个位置上,则读数时应注意它们的关系[图17-5(b)]。应读为0.8755。
试验完毕后先取下砝码
放入盒中,再取下浮锤洗净
擦干收入盒中,然后依次取
下仪器各部件擦干收好。
计算 视密度是密
度的近似值。因为测量是在空气中进行的,而不是在真空中进行的。如将试液的视密度换算成t℃时真正的密度,可按下式计算。
ρ′=(ρt-0.0012)/(0.99820-0.0012)
ρt = ρ′(0.99823-0.0012)+ 0.0012
式中,ρt为试液在t℃时的真正密度;ρ′为试液在韦氏天平上读数的视密度;0.99820为水在20℃时的相对密度;0.0012为空气在20℃,8000 Pa(60 mmHg)以下时的相对密度。
例:韦氏天平是用20℃纯水校正的,测25℃的A油视密度 ρ′= 0.8763。则A油在25℃时的真正密度的计算如下。
ρ25 = ρ′(0.99820-0.0012)+ 0.0012 = 0.87487 g/mL
如果需要求出试液在20℃时的真正密度,可按前述密度计法列出的公式再进行换算。仍以上例换算如下:
已知A油 ρ25 = 0.87487,查表17-2得r = 0.000673
ρ20 =ρt + r(t-20)
= 0.87487 + 0.000673(25-20)g/mL= 0.87824 g/mL
(4)提示
①当用4℃纯水校正天平时:
ρ′ =(ρt -0.0012)/(1.0000-0.0012)
ρt = ρ′(1.0000-0.0012)+ 0.0012
式中,1.0000为水在4℃时的相对密度。
②操作时严格控制测定温度,否则结果不准。
③仪器调整水平后,在试验过程中,不可再转动水平螺钉5。
④取用浮锤(浮沉子)必须小心,轻取轻放。放上或取下时用右手持镊子夹住金属丝,左手垫绸布或干净纸托住浮锤。
⑤各台仪器内的砝码不可互换或代用。
(三)密度瓶法
密度瓶法,用于测定极易挥发的油品或有机溶剂。
密度瓶的形状有多种,常用的规格容量为50mL、25mL、15mL、10mL及5mL。比较好的一种是带有特制温度计并具有磨口帽小支管的密度瓶。如图17-6。
1. 测定方法

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